DIN EN 16934-2017 Kraftstoffe und Erzeugnisse aus Fetten und Olen – Bestimmung des Gehaltes an Sterylglycosiden in Fettsaure-Methylester (FAME) – Verfahren mittels GC-MS und vorausgehender Reinigung mit SPE; Deutsche Fassung EN 16934:2017

DIN EN 16934-2017 Kraftstoffe und Erzeugnisse aus Fetten und Olen – Bestimmung des Gehaltes an Sterylglycosiden in Fettsaure-Methylester (FAME) – Verfahren mittels GC-MS und vorausgehender Reinigung mit SPE; Deutsche Fassung EN 16934:2017. 4.10 Interne Standardlosung von 100 mg/I Choiesteryl–D-gIucopyranosid. In elnem kalibrierten 100-mi-Kolben werden etwa 10 mg Cholesteryl-D-glucopyranosid (4.3) (Fehlergrenze ±0.1 mg) in 10 ml Pyridin (4.1) gelost und mit Toluol (4.9) ais Losungsmittel bis zur Markierung aufgefüilt. Die genaue Konzentration in mg/mi (etwa 0,1 mg/mI) ist zu berechnen. Alternativ darf eine handeisubiiche IS-Läsung verwendet werden. 4.11 Trägergas, Helium. 5 Geräte Ubliche Laborgerate und speziell die Folgenclen: 5.1 Gaschromatograph, ausgestattet mit einem cold-on-column (COC) oder programmed temperature vaporization (PTV) lnjektor, elnem temperaturgeregelten Ofen und elnem Massenspektrometnedetektor. 5,2 Kapillarsaule. geeignet für hohe Temperaturen (HT) und mit den folgenden Eigenschaften: — stationäre Phase: 95 % Dimethyi-5 % Diphenyl Polysiioxan; — Lange: 15 m; — innerer Durchmesser: 250 urn; Filmdicke: 0,1 m. 5.3 Betriebsbedingungen: IinspritzvoIu men: 1 tI; — Sauientemperaturprograrnm: 100 °C für 2 mm haiten, programmiert mit 10 °C/min auf 370 °C, Endtemperatur für 6 mm halten; — Trãgergas (Helium) konstante Flussrate: 1,2 mi/mm; — Temperatur MS-Queue: mm. 300 °C; — Temperatur MS-Quad: mm. 180 °C; — Losungsmittei-Einwirkungszeit: 20 mm, unter den then genannten Bedingungen; — SIM-Modus: die Analyse wird im SIM-Modus durchgeftihrt, die foigenden lonen werden als Summe sowohi für die Analyten als auch für den IS verwendet: 147, 204, 217 m/z; — empfohiene Temperatur der MS Transferleitung: mm. 370 °C. 5.4 Analytische Waage, Fehlergrenze ±0,1 mg. 5.5 Präzisionspipettc, 200 iii Kapazität. 5.6 Präzisionspipette, 1 ml Kapazitat. 5.7 SPE-Kartnschen2J, Silikagel, ohne gebundene Phase, 1 g. 5.8 Messkolben, 100 ml Kapazität. 5.9 Messzylinder, 10 ml Kapazität. 5.10 Heizblock, geeignet, urn eine Temperatur von 80 °C zu erreichen und these mit Fehlergrenzen von ±2 °C zu batten. 5.11 Reagenzglaser, 10 ml Kapazität, mit Plastikstopfen oder Schraubverschlüssen. 6 Probenahme Wenn nicht anders festgelegt, 1st die Probenahme nach EN ISO 3170 oder EN ISO 3171 durchzufQhren. 7 Durchfuhrung 7.1 Probenaufreinigung 7.1.1 (5,0 ± 0,1) g Probe sind mit elner Fehlergrenze von 0,01 g in elne geeignete Flasche zu einzuwiegen. 7.1.2 500 p1 Pyndin (4.1) sind mit einer Präzisionspipette (5.6) zuzugeben. 7.1.3 1 ml der Internen Stndardlosung (4.10) sind mit elner Präzisionspipette (5.6) zuzugeben. 7.1.4 5 ml eines n-Heptan/MTBE-Gemisches 2:1 (V/lI) (4.8) sind mit einem Messzylinder (5.9) ahzumessen und zuzugeben. 7.1.5 Die Flasche ist zu verschliegen und die Mischung grundlich zu schütteln. Alle Eluierungen auf der...